PENETAPAN KADAR IODIUM METODE SPEKTROFOTOMETRI

Metode Penentuan Kadar Iodium Secara Spektrofotometri

            Penentuan kadar iodium dapat dilakukan dengan berbagai metode salah satunya adalah metode spektrofotometri. Metode spektrofotometri itu sendiri dapat dilakukan dengan beberapa jenis metode antara lain metode kolorimetri dengan pereaksi serium, metode iod amylum, metode iod dengan alfa naftilamine, metode iod dengan orto toloidine, dan metode iod dengan 4 amino 4 metoksi difenilamine. Setiap jenis metode tersebut memiliki spesifikasi yang berbeda (Anonim 2005).

            Penentuan kadar iodium snack yang mengandung atau dengan rasa rumput laut pada praktikum kali ini menggunakan metode kolorimetri dengan pereaksi serium. Prinsip metode ini adalah serium (IV) sulfat akan bereaksi dengan asam arsenit dan katalisator ion iodium yang berasal dari larutan zat. Reaksi tersebut sangat peka dan akan membentuk warna kuning cerah yang dapat dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 405 - 420 nm. Metode ini dianggap paling baik karena sangat peka mengingat kadar iodium yang terkandung dalam bahan pangan sangat kecil (Anonim 2005).

            Proses dalam metode ini berlangsung dalam dua tahap, yaitu digesti oksidasi dan perhitungan jumlah iodide anorganik. Digesti oksidasi adalah proses pemecahan unsur-unsur organik yang mengandung iodida dan merubah unsur iodida yang telah lepas tersebut menjadi bentuk iodida anorganik. Pada proses digesti oksidasi ini digunakan asam klorat dan sedikit kalium kromat sebagai katalisator. Setelah mangalami proses digesti oksidasi akan dihasilkan ion iodat. Ion iodat merupakan zat yang sukar menguap pada temperatur digesti, yaitu pada suhu antara 130°C - 150°C (Anonim 2005).

            Tahap perhitungan jumlah iodida anorganik dilakukan dengan cara spektrofotometri. Iodat yang terbentuk dari senyawa yang mengandung iodida hasil dari digesti oksidasi, kemudian direduksi oleh asam arsenit menjadi iodida. Asam arsenit dapat mereduksi serium (IV) yang berwarna kuning menjadi serium (III) yang tak berwarna. Reaksi ini berlangsung amat lambat. Adanya ion iodida akan mempercepat reaksi reduksi serium (IV) menjadi serium (III) dan ion iodida berfungsi sebagai katalisator. Semakin banyak iod organik yang terdapat dalam bahan pangan maka semakin banyak  iodat yang terjadi pada reaksi digesti oksidasi. Dengan demikian, semakin banyak juga iodida yang terbentuk yang berarti semakin besar pula kekuatan reaksi antara reduksi serium (IV) menjadi serium (III) (Anonim 2005).

            Iodida yang terbentuk kemudian bereaksi lagi dengan Ce⁴⁺ dan seterusnya sehingga reaksi selesai yang ditunjukkan dengan hilangnya warna kuning dari Ce⁴⁺. Reaksi reduksi ini dapat diamati dengan melihat berkurangnya warna kuning dari serium (IV). Reaksi tersebut dapat diamati dengan menggunakan spektrofotometer, yaitu dengan melihat serapan atau transmisi yang terbaca pada menit tertentu (Anonim 2005).

Asam Arsenit

Arsen, arsenik, atau arsenikum adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol As dan nomor atom 33. Arsen merupakan bahan metaloid yang terkenal beracun dan memiliki tiga bentuk alotropik, yaitu kuning, hitam, dan abu-abu. Arsenik dan senyawa arsenic memiliki beberapa fungsi seperti digunakan sebagai bahan pestisida, herbisida, insektisida, dan lain-lain (Anonim 2010). Selain itu, asam arsenit dapat mereduksi iodat yang terbentuk dari senyawa yang mengandung iodida setelah proses digesti oksidasi menjadi iodida. Asam arsenit juga dapat mereduksi serium (IV) yang berwarna kuning menjadi serium (III) yang tak berwarna dengan reaksi yang sangat lambat. Adanya ion iodida dapat berfungsi sebagai katalisator yang akan mempercepat reaksi reduksi serium (IV) menjadi serium (III) (Anonim 2005).

Asam Klorit

            Salah satu hasil dari penambahan pereaksi arsenit dan serium pada larutan sampel itu terbentuknya kristal. Kristal tersebut berasal dari kalsium yang terkandung dalam sampel dan sulfat sehingga membentuk kaslium sulfat yang berbentuk kristal yang dapat mengganggu pengamatan. Namun, kristal tersebut dapat diatasi dengan adanya asam klorit. Asam klorit merupakan campuran asam yang terbuat dari KClO₃, HClO₃, dan air dengan perbandingan tertentu yang berfungsi untuk mengendapkan kalsium sehingga kristal kalsium sulfat dapat terurai. Asam klorit ini ditambahkan sebelum penambahan pereaksi arsenit dan serium. (Anonim 2005).

Cerium Ammonium Sulfat

            Serium (IV) ammonium sulfat berfungsi untuk menurunkan kecepatan reaksi. Apabila hanya dilakukan reaksi katalisa arsen (III)-serium (IV) maka reaksi akan berjalan sangat cepat sehingga sulit untuk diamati serapannya. Oleh karena itu, untuk menurunkan kecepatan reaksi dapat dilakukan dengan memperkecil perbandingan arsen (III)-serium (IV). Caranya yaitu dengan mereaksikan larutan pereaksi arsen (III) oksida  dengan larutan pereaksi serium (IV) ammonium sulfat (Anonim 2005).

KNO₃ dan NaOH

            KNO₃ dan NaOH pada penetapan iodium metode spektrofotometri ini berfungsi sebagai katalisator dalam proses digesti oksidasi yang akan memecah unsur-unsur organik yang mengandung iodida dan merubah unsur iodida yang telah lepas menjadi bentuk iodida anorganik (Anonim 2005).

Iodium pada Bahan Pangan.

Potensi rumput laut alami Indonesia belum banyak dimanfaatkan secara optimal. Selama ini rumput laut hanya dimanfaatkan sebagai bahan baku industri karagenan, agar agar, sebagai bahan pangan, pakan maupun obat-obatan. Di samping itu, rumput laut mempunyai kandungan iodium tinggi yang terikat sebagai organo-iodium sehingga tidak mengurangi kelezatan makanan jika rumput laut digunakan dalam industri makanan seperti snack. Produk snack merupakan salah satu produk pangan yang sudah dikenal masyarakat dan mudah dijangkau masyarakat karena harganya murah. Dengan melalui fortifikasi rumput laut dalam pembuatan pangan diharapkan produk yang dihasilkan mempunyai kandungan iodium tinggi (Asben  2007).

Kadar iodium rumput laut cukup bervariasi tergantung terutama pada jenis rumput laut. Sebagian besar iodum rumput laut berbentuk iodide dan kandungan iodium rumput laut sekitar 2.400 - 155.000 kali lebih banyak dibandingkan kandungan iodium sayuran yang tumbuh di daratan. Berdasarkan hasil penelitian Gaqih & Yahya (1999), penambahan tepung rumput laut pada bahan pangan memberikan kadar iodium tertinggi, yaitu 0,8 mikrogram/L.